AAS

Funktionsprinzip

Komponenten eines Atomabsorptionsspektrometers sind: 

• Strahlungsquelle, die das Spektrum des zu bestimmenden Element immitiert, eine Hohlkathodenlampe (HKL)
• eine Atomisierungseinrichtung, in der aus der zu untersuchenden Probe, nach entsprechender Anregung, Atome gebildet werden
• ein Monochromator zur spektralen Zerlegung der Strahlung, mit Austrittsspalt, der die Resonanzlinie ausfiltert
• ein Detektor, der die Messung der Strahlungsintensität ermöglicht
• ein Verstärker und eine Meßwertanzeige.

Flamme

Zum atomisieren einer Probe wird diese mit Hilfe eines pneumatischen Zerstäubers in die Flamme versprüht. So entsteht ein gleich bleibendes, zeitunabhängiges Signal, das in seiner Höhe proportional der Konzentration des interessierenden Elementes ist. Es gibt verschiedene Flammentypen, die für unterschiedliche Elemente, bzw. Matrizes geeignet sind. Der Spektralbereich liegt zwischen 190 und 850 nm, wobei im UV - Bereich eine Deuterium- Lampe zur Kompensierung untergrundspezifischer Absortion zugeschaltet werden kann. Da bei dieser Technik nur Flüssigkeiten in die Flamme gesprüht werden können, müssen bei vorliegen von festen Proben diese erst mittels entsprechender Aufschluß-Verfahren gelöst werden. Je nach Element und zu erwartender Konzentration hat man die Wahl zwischen Säuregemischen oder Salzen, die zu einer Glasperle geschmolzen werden und dann in Salzsäure wieder gelöst werden können.

Graphitrohr

Technik Zur Atomisierung wird die flüssige oder auch feste Probe in ein Graphitrohrgegeben. Es wird zunächst versucht durch eine stufenweise Temperaturerhöhung möglichst viel von den Begleitstoffen der Probe zu entfernen, bis das zu bestimmende Element durch eine weitere, rasche Temperaturerhöhung schließlich in die Atome dissoziiert.

Vapour-System

Bei diesem Verfahren wird die Tatsache genutzt, dass Arsen und einige weitere Elemente der IV. V. und VI. Hauptgruppe mit "naszierendem" Wasserstoff gasförmige, kovalente Hydride bilden. Der Vorteil dieser Verflüchtigung als gasförmiges Hydrid liegt in der Abtrennung und Anreicherung der zu bestimmenden Elemente und der damit verbundenen Reduzierung der Störeinflüsse. Die bewirkt eine höhere Nachweisempfindlichkeit dieser Elemente. Als Reduktionsmittel wird meist Natriumborhydrid verwendet. Damit lassen sich Sb, As, Bi, Se, Ge, Sn, Te und Hg bestimmen. Das gebildete Hydrid wird in einem Inertgasstrom in die Atomisierungseinrichtung geleitet. Mit Ausnahme von Hg erfolgt die Atomisierung in einer flammenbeheizten Quarzrohr-Küvette im optischen Strahlengang des Grundsystems. Hg kann auf Grund seines niedrigen Siedepunktes ohne Atomisierungseinrichtung, also ohne Flamme, bestimmt werden. (Kaltdampf-Technik). Das Element muss lediglich aus seinen Verbindungen zum Metall reduziert und in den Dampfraum überführt werden. Dazu kann sowohl NaBH4 als auch SnIIchlorid verwendet werden. Bei festen Stoffen müssen auch hier die entsprechenden Aufschluss-Methoden zur Probenvorbereitung verwendet werden.