Rasterelektronenmikroskopie

Das Rasterelektronenmikroskop dient vor allem der Untersuchung von Morphologie und Strukturen kleinster Partikel, wobei eine wesentlich bessere Auflösung und Vergrößerung als bei optischen Analysegeräten (Mikroskope) erreicht wir. Neben der hohen Auflösung erhält man auch eine beachtliche Tiefenschärfe. Man kann sowohl pflanzliches oder biogenes Material, aber auch amorphes (Gläser) oder kristallines abiogenes Material untersuchen (siehe Galerie). Wie bei allen Analyseverfahren, die im Vakuum arbeiten muss das Material allerdings weitgehend trocken und entgasungsarm sein. In situ Beobachtungen von lebenden und wasserhaltigen Materialien bleiben daher nach wie vor dem Mikroskop vorbehalten. Die chemische Zusammensetzung an der Oberfläche kann zumindest qualitativ mit einem EDX-Detektor sehr schnell erfasst werden. Will man die chemische Zusammensetzung jedoch bis in den ppm-Bereich quantitativ bestimmen, sollte man eine Elektronenstrahlmikrosonde verwenden (z.B. Elektronenstrahl-Mikrosonde des Mineralogischen Instituts der Ruprecht-Karls-Universität Heidelberg).

 

Aufbau und Grundprinzip

Am Geologischen Institut der Universität Trier wird eine LEO 435 Lv-Raster-Elektronenmikroskop (REM) eingesetzt.

Im zentralen Tubus des Gerätes befindet sich oben eine Glüh- oder Feldemissionskathode. Dort werden Elektronen thermisch emittiert und in einem Wehnelt-Zylinder vorfokussiert. Im Vakuum werden die Elektronen dann mit einer angelegten Spannung von 5 bis maximal 60 keV beschleunigt und in einem elektronenmagnetischen Linsensystem mit kleiner Apertur zu einem etwa 50 bis 100 Å starken und parallelen Strahl gebündelt. Durch vier in einer Ebene liegende Ablenkspulen kann der Elektronenstrahl über die zu untersuchende Oberfläche geführt werden. An der Probenoberfläche wird ein Teil der Primärelektronen zurückgestreut (BSE = back-scattered electrons). Des weiteren führen die eindrigenden Elektronen auch zur Emission von Sekundärelektronen (SE = secondary electrons), die in einem Elektronendetektor nachgewiesen werden. Während der Elektronenstrahl die Probenoberfläche abrastert, werden Sekundärelektronen (und auch Rückstreuelektronen) in jedem einzelnen Punkt gemessen und auf dem Bildschirm entsprechen der Abrasterung zeilenweise zu einem SEM-Bild zusammengesetzt. Das Ergebnis ist ein aus vielen Einzelpunkten zusammengesetztes Bild mit sehr großer Tiefenschärfe und hohem Kontrast. Durch Veränderung des Stromstärke in den Ablenkspulen kann die Größe der abgerasterten Probenoberfläche zwischen etwa 10 mm2 und 2 mm2 variiert werden. Aus dem Verhältnis von abgerasterter Probenfläche zur Bildschirmfläche ergibt sich die Vergrößerung, welche von 5-fach bis ungefähr 150 000-fach betragen kann. Der geringe Arbeitsstrom bei einem REM von 10-12 bis 10-10 Å schont auch sehr empfindliche Proben.

Energiedispersiven Röntgendetektor (EDX)

Die auftreffenden Elektronen, verursachen eine weitere Wechselwirkung mit den Atomen der Probenoberfläche. In jedem Atom, welches aus Atomkern und Elektronen besteht, werden Elektronen angeregt und kurzeitig in höhere Energieniveaus überführt. Wenn die Elektronen wieder in ihren Grundzustand zurückfallen emittieren diese eine elementspezifische Röntgenstrahlung, die im energiedispersiven Röntgendetektor analysiert wird. Die resultieren Röntgendiffraktogramme zeigen dann charakteristische Peaks für einzelne Elemente.

Energiedispersiven Röntgenanalysator